Atualmente, existem muitos métodos de limpeza de metais, aplicáveis tanto no laboratório quanto em casa. Um desses métodos é o refino, que até recentemente era utilizado exclusivamente em empresas especializadas com tecnologias patenteadas.
O que é refino
Normalmente, o conceito de "refinamento" significa a obtenção de um metal de alta pureza através de uma série de procedimentos para remoção de impurezas. Este processo é realizado em várias etapas, cada uma das quais usa determinados métodos físico-químicos para separar as substâncias interferentes. Metais preciosos são frequentemente refinados dessa maneira.
A matéria-prima para refino neste caso pode ser sucata de joias, "espuma de prata", lodo após limpeza elétrica das substâncias relevantes e ouro de deslizamento.
Refinação de prata
Muitas vezes este método de limpeza é usado para obter prata de alta qualidade. Em geral, o procedimento não difere de métodos similares realizados para outros metais nobres, ferrosos ou não ferrosos. Por exemplo,o refino de ouro e prata ou qualquer metal de platina pode ser o mesmo. Apenas em alguns casos, os procedimentos diferem.
Formas de refino
Na tecnologia de processamento, o refino da prata é apresentado de três maneiras diferentes - o metal pode ser purificado de impurezas por métodos químicos, eletrolíticos ou cupelação. A remoção do excesso de cloro raramente é usada. A escolha da técnica é determinada pela quantidade de prata processada e sua condição. As características do processo de produção também são importantes.
Como o caminho é escolhido
Refinação eletrolítica é usada inicialmente para prata de alta qualidade. Normalmente, ao usar esse método, há uma saída diária. A eletrólise ajuda a obter prata excepcionalmente pura através de uma interação redox na qual as impurezas não entram no momento da purificação.
No caso em que o argentum está na forma de solução (sulfatos e cloretos insolúveis), o método mais econômico e conveniente de deposição de metais é o método químico (em algumas situações, eletroquímico).
As ligas de baixo grau são mais frequentemente separadas por cupelação - neste caso, é mais fácil aumentar a pureza da mistura.
Método de cupulação
Este tipo de refino requer um forno com um cadinho tipo copo (ensaio). No processo de purificação, é usado chumbo, cuja fusão é oxidada com prata na presença de oxigênio. Todas as impurezas, incluindo o solvente, são separadas do nobremetal, dando-lhe relativa pureza: os metais da família do ouro e da platina permanecem na liga.
Para refino, o forno deve ser pré-aquecido. Uma mistura técnica de chumbo-prata é colocada nele, que é aquecida até derreter completamente. Fluxos de ar atmosférico são lançados no forno, causando a oxidação dos componentes do conteúdo. Ao final do tratamento térmico, o cadinho é retirado e despejado em moldes.
O interior do forno é revestido com marga - um dos tipos de argila enriquecida com calcário e de estrutura porosa. Absorve os óxidos de chumbo formados durante o processo de refinação, pois estes últimos são propensos à evaporação quando expostos a correntes de ar. Na saída, após a oxidação das impurezas, é obtida uma liga com superfície iridescente iridescente. Quando racha, um brilho prateado brilhante pode ser visto na mistura, o que indica a conclusão do refino.
Cupelação é considerado o método de limpeza mais áspero devido ao fato de que não é alcançada a eliminação completa das impurezas: todos os metais nobres da liga permanecem no local. O refino de metais do grupo ouro, prata e platina para sua separação é realizado por outros métodos.
Método de eletrólise
A eletrólise como método de afinação é realizada com a consciência de uma dupla camada de elétrons: um fragmento de prata contaminado colocado em uma bolsa torna-se o ânodo do processo, e placas finas formadas de aço não corrosivo tornam-se o cátodo. Os eletrodos são imersos em uma solução de nitrato do metal a ser limpo (concentraçãoíons - até 50 mg / ml), é adicionado ácido nítrico com uma densidade de 1,5 g / l e uma corrente elétrica é passada.
Fragmentos de prata não dissolvidos e impurezas se acumulam nos sacos anódicos. No espaço catódico, uma amostra pura é coletada na forma microcristalina. O volume de prata liberada pode crescer em direção ao outro polo do sistema, o que provoca um curto-circuito. Para evitar tal situação, os fragmentos cristalinos crescidos, quando a solução é agitada, quebram-se paralelamente aos eletrodos próximos ao local do cátodo. A prata resultante é recuperada como um precipitado e posteriormente vazada em lingotes. É importante substituir o eletrólito a tempo, pois se o cobre estiver presente como impureza, ao final do processo desejado, terá início sua deposição no cátodo sobre o metal nobre.
Se a solução de prata se comportar como uma célula galvânica, o método eletrolítico também é o mais eficaz para a separação do metal. O ânodo pode ser de grafite ou não corrosivo (ligas), o cátodo pode ser de aço inoxidável. A tensão no elemento é ajustada em um nível não superior a 2 V. A reação em si é realizada até que toda a prata seja depositada.
Refinação química
Prata pode ser extraída de soluções de sais ou colóides por tecnologias químicas. O processo é multi-estágio. O procedimento requer sulfito de sódio, após a adição do qual ocorre uma reação de troca com a precipitação de um precipitado preto de um novo sal de um metal nobre. Após a conclusão da interação com oamoníaco (cloreto de amônio) ou sal comum é adicionado à solução. A mistura é sedimentada até uma separação fracionada clara - partes turvas e transparentes devem se formar. A prata é considerada completamente precipitada se a adição de sais não causar turvação.
Existem duas maneiras de extrair metal puro do cloreto - seco e úmido.
Método de carbonato para separar prata de cloreto
Esta tecnologia envolve a obtenção de prata pura a partir de cloreto seco - a substância combina-se com uma quantidade de equilíbrio de carbonato de sódio. No cadinho, a mistura resultante é aquecida (só é necessário encher a tigela até a metade devido ao aumento do volume do conteúdo devido à liberação de gás). Após a formação de produtos voláteis, a temperatura do processo aumenta, atingindo os valores necessários para uma fusão suave.
Após o resfriamento do sistema, a prata é extraída e re-fundida, após o que o produto pode ser considerado acabado. Um ponto negativo pode ser o fato de o refrigerante técnico ter um efeito negativo no estado do cadinho. A principal vantagem deste método de refino químico é sua velocidade.
Método redutivo para separar prata de cloreto
Para restaurar a prata de uma solução, você pode tomar diferentes conjuntos de reagentes - ácido sulfúrico com zinco ou ferro ou ácido clorídrico com os mesmos metais, incluindo alumínio.
Um dos elementos é introduzido no meio de cloreto. O ácido selecionado é adicionado ao lodo resultante com uma concentração de 0,2ações em massa. Você pode adicionar a solução em partes, controlando o grau da reação e completando os resíduos na sua conclusão. Um sinal qualitativo da interação neste caso é a evolução do hidrogênio - o gás deixa de se formar no momento da dissolução completa do metal ou do desaparecimento do ácido (seu consumo pode ser evidenciado pelo papel indicador).
O isolamento da prata do sal é concluído quando o sistema se torna semelhante em matiz ao chumbo. Depois disso, o ácido é adicionado para transferir os fragmentos restantes de metais indesejados para a solução (partes grandes são removidas manualmente). A substância em pó restante (o chamado cimento de prata) é limpa com água destilada, seca e derretida.
Refinação de cloro
O método é baseado na suposição de que a prata e os metais básicos reagem mais rápido que o ouro e a família de elementos da platina em uma atmosfera de cloro. Isso permite separar as últimas substâncias da purificada (na tecnologia de refino, o processo mais trabalhoso é a separação das ligas nobres).
O ouro negro na forma fundida é passado através do cloro gasoso. A interação começa com elementos de impureza de tipo não nobre, depois a prata passa para a forma do composto, que pode ser posteriormente isolado por outros métodos de refino. Os cloretos na mistura flutuam para a superfície devido à menor densidade dos sais em comparação com os metais.
Refinamento em outros casos
No caso da presença de uma impureza de cobre na prata, é racional falar não de uma liga, mas de uma mistura de metais (pode ser representada emaparas de madeira). Em seguida, o metal base pode ser dissolvido com ácidos nítrico e sulfúrico. As substâncias concentradas são usadas na forma fria ou quente (a velocidade da reação depende disso).
Para retirar a casca de prata dos produtos, a mistura é aquecida em lamparina de álcool ou em banho-maria. Em temperaturas abaixo de 50-60 graus, é possível usar pratos de vidro ou porcelana. Da mesma forma, você pode separar o metal que está sendo limpo com níquel, estanho ou chumbo.
Refinando prata em casa
Todos os métodos descritos acima são teoricamente adequados para uso doméstico, sujeitos a equipamentos especiais e experiência. Para iniciantes, é melhor tentar o método eletrolítico. Normalmente, a prata é refinada a partir de contatos dessa maneira.
O procedimento consiste em 3 etapas. Esta é a dissolução da prata em ácido nítrico, sua cimentação e fusão, e diretamente o refino da prata em casa por eletrólise.
Dissolução com ácido nítrico
Nitrato de prata é preparado imediatamente para todo o processo - geralmente são retirados 50 gramas de metal por litro de solvente (para obter essa proporção, 32 g de sucata são dissolvidos em 80 g de óxido nítrico hidrogenado V). O ácido deve ser diluído em proporções iguais com água e misturado com uma vareta de vidro. É possível realizar o refino de prata com nitrato misturando nitrato de amônio com um eletrólito (com uma reação do meio menor que 7) para obter o mesmo HNO3. Pedaços de prata são adicionados à solução resultante. A mistura deve ser deixada por 10-11 horas, pois a transiçãometal em suspensão não acontecerá imediatamente. A emissão violenta de gás marrom-avermelhado é possível. Se a solução ficar azulada ou esverdeada, isso indica a presença de impurezas de vitríolo ou ferro. O refino de prata com ácido nítrico funciona melhor nos casos em que não há manchas intensas.
Extração de cimento de prata
Barras de cobre são adicionadas à mistura para realizar uma reação de substituição com prata. Quase imediatamente, um metal nobre começa a precipitar na superfície do metal vermelho, que deve ser sacudido periodicamente em uma solução para acelerar o processo. Se as barras estiverem completamente dissolvidas, elas precisam ser substituídas por novas. O fim da reação neste caso é o resfriamento da solução e sua separação fracionada em partes prata-cimento e partes líquidas azuladas.
Filtragem
Um funil e papel de filtro são usados para separar o metal da solução. A solução com cimento é despejada em um recipiente especialmente preparado: o sal de cobre flui através da camada de pergaminho e a prata permanece na superfície. Posteriormente, é necessário lavar o filtrado mais 5 vezes com água destilada.
Provavelmente há alguma prata restante na solução. Para extraí-lo, adiciona-se sal de mesa ao sal de cobre até formar um precipitado de coalhada.
Cimento de prata sendo seco. A fusão é realizada em um cadinho, que não deve ser usado para trabalhar com amostras mais puras. A amostra deve ser aquecida uniformemente para evitar a dispersão de prata ou poeira oxidada. Pode vir à tonaderreter, adicionar bicarbonato de sódio e bórax, misturados em proporções iguais - a composição criará uma película vítrea sobre o metal que protege contra perdas.
A substância resultante é a base. Para sua purificação mais completa, é necessária a eletrólise da prata. O refino neste caso é realizado de acordo com o método já descrito acima - para isso, é conveniente derreter o metal em grânulos.
Segurança
É importante que a sala esteja bem ventilada. Como proteção, recomenda-se o uso de luvas, bata e óculos de proteção. Para evitar o derramamento de ácido, o próprio concentrado é adicionado à água e não vice-versa. A obtenção de HNO3 por reação de troca é o método mais seguro pelo qual a prata pode ser refinada. O nitrato de amônio neste caso é misturado com o eletrólito (a reação do meio é inferior a 7). Vidraria química deve ser testada quanto à resistência à temperatura, pois o calor do processo pode exceder 100 graus. Não mais do que um terço do recipiente é preenchido com a solução para evitar respingos de ácido.
Resultados
Refinação de prata não é um procedimento difícil com certa experiência e equipamentos. Se você seguir as medidas de segurança, poderá realizá-lo em um ambiente não laboratorial.
Para obter um metal da mais alta qualidade, é conveniente usar o refino de prata por eletrólise em casa, pois este método minimiza o risco de impurezas devido ao uso de corrente.
