Quais são as características distintivas do método de análise gravimétrica? Consideremos mais detalhadamente sua essência e variedades.
Especificidades
O método gravimétrico de análise baseia-se na lei de conservação da massa das substâncias e na constância da composição. Nesse sentido, baseia-se em uma medição precisa da massa do componente desejado, que é obtido como um composto com uma composição química conhecida. O método gravimétrico de análise é dividido em três grupos principais: destilação, isolamento, precipitação.
Sobre o método de seleção
Baseia-se na extração do componente desejado da substância química analisada em forma livre e sua posterior pesagem precisa. Por exemplo, esse método gravimétrico de análise quantitativa permite determinar o teor de massa de cinzas em combustíveis sólidos. Para os cálculos, o cadinho é pesado, uma amostra de combustível é queimada nele e a cinza resultante é pesada. Tendo a massa do resíduo, de acordo com a fórmula para a fração mássica de uma substância em uma mistura, um indicador quantitativo é calculado.
Destilação
Este método de análise é gravimétricopor teor, uma vez que envolve a remoção completa do componente calculado como um composto gasoso e posterior pesagem do resíduo sólido. Esta técnica pode determinar o teor de umidade de vários materiais, calcular o teor quantitativo de água de cristalização em hidratos cristalinos. Para realizar esse cálculo, primeiro é determinada a massa da amostra considerada do material selecionado. Em seguida, o componente a ser determinado é completamente removido dele. A diferença entre a massa antes e depois da calcinação ou secagem é a massa do componente químico detectado. De acordo com a fórmula da fração de massa, são realizados cálculos quantitativos.
Método de deposição
Qual é esse método de análise? O método de precipitação gravimétrica é baseado na precipitação quantitativa do íon desejado como uma substância pouco solúvel com uma determinada composição química. O precipitado formado é filtrado, lavado, seco e depois calcinado. Após a remoção completa da água, pese. Conhecendo a massa do precipitado, é possível calcular o teor quantitativo de moléculas ou íons do componente desejado na amostra de teste.
Requisitos de precipitação para análise gravimétrica
E ainda - qual é o método gravimétrico de análise? As principais operações no método de precipitação estão relacionadas ao processo de precipitação. A precisão do resultado obtido durante a análise depende diretamente da composição químicasubstâncias, estrutura sedimentar, pureza. Além disso, os cálculos estão relacionados ao comportamento do precipitado durante a secagem e calcinação. Muitas vezes há uma mudança na composição química do precipitado obtido durante sua calcinação. A forma precipitada é a composição química do precipitado obtido.
Métodos básicos de análise gravimétrica requerem um resultado preciso. É por isso que certos requisitos são impostos à forma gravimétrica e sedimentável do sedimento.
- Deve ter solubilidade mínima, sendo idealmente um composto químico insolúvel.
- Deve formar cristais grandes. Neste caso, não haverá problemas durante o processo de filtração, pois os poros não estão obstruídos. Cristais grandes têm uma superfície pequena, são adsorvidos da solução disponível a uma taxa mínima e são fáceis de lavar. Precipitados amorfos de hidróxido de ferro (3) adsorvem impurezas sem problemas, são difíceis de lavar, a filtração deste composto é lenta.
- Completamente e dentro de um curto período de tempo, mude para a forma de gravidade.
Requisitos da Forma da Gravidade
Vamos analisar o método gravimétrico de análise. A essência do método é que a precisão é importante nele. A forma gravimétrica deve estar com uma fórmula química específica usada para calcular o teor de componentes específicos na amostra. O sedimento calcinado durante o procedimento de resfriamento e pesagem não deve absorver vapor de água do ar,recuperar ou oxidar. Se o precipitado tiver características físicas semelhantes, ele é inicialmente convertido em uma forma estável usando produtos químicos especiais. Por exemplo, se for necessário calcular a fração mássica de carbonato de cálcio em materiais, a forma gravimétrica de óxido de cálcio capaz de absorver dióxido de carbono e água é convertida em sulfato de cálcio. Para isso, o precipitado calcinado é tratado com ácido sulfúrico, observando o regime de temperatura (500°C).
Pratos para pesquisa
O que é necessário para realizar tal método de análise? A opção gravimétrica envolve o uso de vidraria química especial de grandes tamanhos. Aqui, são usados vidros de paredes finas de vários tamanhos, funis, hastes de vidro, vidros de relógio, cadinhos de porcelana e caixas de vidro. Os métodos de análise gravimétricos e titrimétricos envolvem o uso apenas de recipientes limpos para evitar erros nos cálculos. Manchas ou gotas secas indicam a presença de componentes gordurosos na superfície do vidro. A precipitação ficará presa a essa camada, como resultado, sua transferência total para o filtro se tornará mais difícil. O método gravimétrico de análise envolve a lavagem completa da louça com detergentes. Para limpar os cadinhos de porcelana, é usado ácido clorídrico diluído quente e, em seguida, uma solução de uma mistura de cromo. É aconselhável acender a louça limpa antes de iniciar o trabalho.
Equipamento de Pesquisa
Qual a diferença entre o método gravimétrico de análise? A essência do método está no quantitativodeterminar os componentes de uma substância. O equipamento que será necessário para tais estudos é semelhante ao utilizado na análise qualitativa. Para a parte prática, você precisará de banhos-maria, triângulos de porcelana, fornos, pinças de cadinho, fornos de mufla, queimadores a gás. Para calcinar cadinhos de porcelana em queimadores a gás, são utilizados triângulos, feitos de tubos de porcelana montados em uma base metálica. Escolha um triângulo de tamanho tal que o cadinho sobressaia dele por um terço de sua altura. Os cadinhos são levados ao forno usando pinças longas com pontas planas e curvas para cima. Não devem ser imersos em sedimentos. Antes do uso, as extremidades das pinças são limpas, calcinadas em um queimador de gás ou em um forno. Os dessecadores são usados para resfriar substâncias calcinadas ou aquecidas à temperatura ambiente. É um vaso de vidro de paredes grossas, que é fechado com uma tampa polida. O fundo do dessecador é preenchido com uma substância higroscópica:
- pedaços de óxido de cálcio;
- óxido de fósforo (5);
- ácido sulfúrico concentrado.
O ácido sulfúrico absorve a umidade intensamente. Ao trabalhar com um dessecador, é importante garantir que haja uma camada de lubrificante nas partes do solo.
Regras de amostragem para experimento
A classificação considerada dos métodos de análise gravimétrica envolve o trabalho com substâncias. Uma média é considerada uma amostra desse tipo, que contém uma pequena quantidade do material analisado, que possui propriedades químicas e físicas características do lote principal. A exatidão da amostragem afeta a precisão da definição das características químicas e físicas e a composição química do material analisado. A seleção da amostra média é realizada com cuidado especial, caso contrário há uma alta probabilidade de erro, obtendo-se um resultado impreciso do estudo. Deve ser lembrado que grandes pedaços de composição química podem diferir significativamente do pó. Portanto, existem três opções:
- amostra primária - necessária para a primeira etapa do experimento;
- passaporte ou amostra de laboratório - obtida pela redução da amostra inicial à massa necessária para análise química e físico-mecânica;
- analítica - retirada de uma amostra de laboratório para análise química.
Existe uma seção chamada química analítica. O método gravimétrico de análise é uma das formas de estabelecer a composição quantitativa de uma substância. Para evitar alterações na umidade e composição química da substância, os materiais para análise gravimétrica são armazenados em frascos hermeticamente fechados com tampas. Parte da amostra é necessária para análise direta e parte permanece como reserva.
Preparação de amostra para pesquisa
Uma amostra é considerada uma pequena massa de uma amostra analítica da amostra analisada, que é pesada para análise química. Um papel importante na determinação quantitativa é desempenhado pelo tamanho da amostra. Quanto maior a quantidade de amostra de teste retirada para análise gravimétrica,mais preciso será o resultado. Mas, ao mesmo tempo, o processo de filtragem do precipitado resultante, sua calcinação e lavagem se torna mais complicado. Por essas razões, o tempo de análise é significativamente estendido. Em tamanhos de amostra pequenos, a precisão da determinação é significativamente reduzida. Pequenos vidros de relógio são usados para pesar componentes sólidos. Substâncias voláteis e higroscópicas devem ser pesadas em frasco fechado.
Condições de deposição
Uma apresentação seria boa para cobrir este material. O método gravimétrico de análise nesta fase envolve a tradução quantitativa do componente desejado em uma substância química específica. Conhecendo a massa do sedimento, é possível calcular a porcentagem do componente a ser determinado. A precisão da análise realizada depende diretamente da integridade da precipitação. Entre os motivos pelos quais nem todo o componente calculado irá precipitar, podemos citar a incompletude da precipitação. É praticamente impossível conseguir uma sedimentação absoluta, só é possível minimizar possíveis perdas. Para análise, um precipitante é escolhido - um precipitado quase insolúvel. É tomado em excesso para evitar tais reações químicas. Existem certas condições que devem ser observadas para obter um precipitado cristalino:
- a partir de soluções diluídas, a precipitação é realizada com soluções fracas do precipitante;
- Soluções aquecidas são precipitadas com precipitadores quentes.
Para o experimento, um reagente de alta qualidade é selecionado para o íon a ser determinado. É difícil escolher um precipitante específico para cada íon a ser determinado. Relativoé realizado o mascaramento dessas partículas que podem interferir na precipitação total ou são removidas da solução de teste antes de realizar uma análise quantitativa.
É praticamente impossível escolher precipitantes específicos para todos os íons que estão sendo determinados. Então é necessário mascarar os íons que interferem na precipitação ou separá-los da solução antes da precipitação. Conhecendo as características da precipitação cristalina, pode-se utilizar condições que favorecem a formação de grandes cristais.
- A precipitação é realizada a partir de soluções quentes diluídas com um precipitante tomado em pequena concentração. Quando aquecido, a solubilidade dos pequenos cristais aumenta, de modo que a concentração do precipitante e dos íons na solução aumenta. Devido a esse fenômeno, formam-se cristais grandes que não têm tempo de se dissolver quando aquecidos.
- O precipitante é derramado na substância a ser determinada em baixa velocidade. Para a mistura, é utilizada uma vareta de vidro, que não deve tocar o fundo e as paredes do vidro. A agitação estimula o crescimento do cristal, pois reduz o número de centros de cristal.
- Resiste a sedimentos por várias horas. Os precipitados amorfos são depositados em condições especiais, pois são propensos ao processo de adsorção de diversas impurezas e ao aparecimento de soluções coloidais.
Problemas de análise gravimétrica
A qualidade do lodo afeta a precisão dos cálculos quantitativos. Quando está contaminado, a precisão da medição é significativamente reduzida e o erro aumenta. A causa da poluição é a co-precipitação, ou seja, a precipitação emsedimento de matéria estranha. Existem dois tipos de codeposição:
- adsorção de superfície;
- oclusão.
Para verificar a completude da precipitação do íon separado, adicione algumas gotas do reagente à solução formada acima do precipitado. Com a precipitação completa do íon separado, a solução permanecerá transparente.
Conclusão
Análise qualitativa envolve a determinação quantitativa de íons inorgânicos no material de teste. As principais tarefas da análise qualitativa são a detecção e identificação de determinados componentes na amostra selecionada: íons ou elementos químicos, uma substância específica ou grupo funcional. O método fracionário de análise é adequado para o estudo de misturas simples, quando se busca um pequeno número de componentes. Tal análise gravimétrica requer amostras separadas e um número insignificante de reações qualitativas. Para determinar completamente os componentes inorgânicos na substância de teste, a mistura inicial é inicialmente dividida em “grupos analíticos” separados, então cada íon desejado é descoberto usando reações específicas. A análise qualitativa sistemática permite aumentar a confiabilidade das informações analíticas obtidas. Antes de prosseguir com a análise quantitativa, é importante ter uma ideia da composição qualitativa da amostra de teste para selecionar o método ideal.
