Análise quantitativa é Definição, conceito, métodos químicos de análise, metodologia e fórmula de cálculo

2024 Autor: Angel Austin | [email protected]. Última modificação: 2024-01-02 17:54

A análise quantitativa é uma grande seção da química analítica que permite determinar a composição quantitativa (molecular ou elementar) de um objeto. A análise quantitativa tornou-se generalizada. É usado para determinar a composição dos minérios (para avaliar o grau de purificação), a composição dos solos, objetos vegetais. Em ecologia, os métodos de análise quantitativa determinam o conteúdo de toxinas na água, no ar e no solo. Na medicina, é usado para detectar drogas falsas.

Problemas e métodos de análise quantitativa

A principal tarefa da análise quantitativa é estabelecer a composição quantitativa (porcentagem ou molecular) das substâncias.

Dependendo de como este problema é resolvido, existem vários métodos de análise quantitativa. Existem três grupos deles:

• Físico.
• Físico-químico.
• Química.

Os primeiros são baseados na medição das propriedades físicas das substâncias - radioatividade, viscosidade, densidade, etc. Os métodos físicos mais comuns de análise quantitativa são a refratometria, análise espectral de raios X e análise radioativa.

O segundo é baseado na medição das propriedades físico-químicas do analito. Estes incluem:

• Óptica - espectrofotometria, análise espectral, colorimetria.
• Cromatográfica - cromatografia gás-líquido, troca iônica, distribuição.
• Eletroquímica - titulação condutométrica, potenciométrica, coulométrica, análise de eletropeso, polarografia.

Os terceiros métodos da lista de métodos são baseados nas propriedades químicas da substância de teste, reações químicas. Os métodos químicos são divididos em:

• Análise de peso (gravimetria) - baseada em pesagem precisa.
• Análise de volume (titulação) - baseada na medição precisa de volumes.

Métodos de análise química quantitativa

Os mais importantes são gravimétricos e titrimétricos. Eles são chamados de métodos clássicos de análise quantitativa química.

Os métodos clássicos dão lugar aos instrumentais. No entanto, eles continuam sendo os mais precisos. O erro relativo desses métodos é de apenas 0,1-0,2%, enquanto para os métodos instrumentais é de 2-5%.

Gravimetria

A essência da análise quantitativa gravimétrica é o isolamento da substância de interesse em sua forma pura e sua pesagem. Excreção com mais frequênciatudo realizado por precipitação. Às vezes, o componente a ser determinado deve ser obtido na forma de uma substância volátil (método de destilação). Desta forma é possível determinar, por exemplo, o teor de água de cristalização em hidratos cristalinos. O método de precipitação determina ácido silícico no processamento de rochas, ferro e alumínio na análise de rochas, potássio e sódio, compostos orgânicos.

Sinal analítico em gravimetria - massa.

O método de análise quantitativa por gravimetria inclui os seguintes passos:

1. Precipitação de um composto que contém a substância de interesse.
2. Filtragem da mistura resultante para extrair o precipitado do sobrenadante.
3. Lavagem do precipitado para eliminar o sobrenadante e remover impurezas de sua superfície.
4. Secagem em baixas temperaturas para remover a água ou em altas temperaturas para converter o sedimento em uma forma adequada para pesagem.
5. Pesando o sedimento resultante.

As desvantagens da quantificação gravimétrica são a duração da determinação e a não seletividade (os reagentes precipitantes raramente são específicos). Portanto, uma separação preliminar é necessária.

Cálculo com método gravimétrico

Os resultados da análise quantitativa realizada por gravimetria são expressos em frações mássicas (%). Para calcular, é necessário saber o peso da substância de teste - G, a massa do sedimento resultante - me sua fórmula para determinar o fator de conversão F. As fórmulas para calcular a fração de massa e o fator de conversão são apresentadas a seguir.

Você pode calcular a massa de uma substância no sedimento, para isso, é utilizado o fator de conversão F.

O fator gravimétrico é um valor constante para um determinado componente de teste e forma gravimétrica.

Análise titrimétrica (volumétrica)

Análise quantitativa titrimétrica é uma medida precisa do volume de uma solução reagente que é consumida para uma interação equivalente com uma substância de interesse. Neste caso, a concentração do reagente utilizado é pré-definida. Dado o volume e a concentração da solução reagente, o conteúdo do componente de interesse é calculado.

O nome "titrimétrico" vem da palavra "título", que se refere a uma forma de expressar a concentração de uma solução. O título mostra quantos gramas da substância são dissolvidos em 1 ml de solução.

Titulação é o processo de adicionar gradualmente uma solução com uma concentração conhecida a um volume específico de outra solução. Continua até o momento em que as substâncias reagem umas com as outras completamente. Este momento é chamado de ponto de equivalência e é determinado pela mudança de cor do indicador.

Métodos de análise titrimétrica:

• Ácido-base.
• Redox.
• Precipitação.
• Complexométrico.

Conceitos básicos de análise titrimétrica

Os seguintes termos e conceitos são usados na análise titrimétrica:

• Titulante - solução,que é derramado. Sua concentração é conhecida.
• Solução titulada é um líquido ao qual um titulante é adicionado. Sua concentração deve ser determinada. A solução titulada geralmente é colocada no frasco e o titulante é colocado na bureta.
• O ponto de equivalência é o momento da titulação quando o número de equivalentes do titulante se torna igual ao número de equivalentes da substância de interesse.
• Indicadores - substâncias usadas para estabelecer o ponto de equivalência.

Soluções padrão e funcionais

Os titulantes são padrão e funcionam.

Os padrões são obtidos pela dissolução de uma amostra exata de uma substância em um determinado volume (geralmente 100 ml ou 1 l) de água ou outro solvente. Então você pode preparar soluções:

• Cloreto de sódio NaCl.
• Dicromato de potássio K₂Cr₂O_7.
• Tetraborato de sódio Na₂B₄O₇∙10H_{2 O.}
• ácido oxálico H₂C₂O₄∙2H_{2 O.}
• Oxalato de sódio Na₂C₂O_4.
• ácido succínico H₂C₄H₄O_4.

Na prática laboratorial, as soluções padrão são preparadas com fixadores. Esta é uma certa quantidade de uma substância (ou sua solução) em uma ampola selada. Esta quantidade é calculada para a preparação de 1 litro de solução. Fixanal pode ser armazenado por muito tempo, pois não tem acesso ao ar, com exceção dos álcalis que reagem com o vidro da ampola.

Algumas soluçõesimpossível cozinhar com concentração precisa. Por exemplo, a concentração de permanganato de potássio e tiossulfato de sódio muda já durante a dissolução devido à sua interação com o vapor de água. Como regra, são essas soluções que são necessárias para determinar a quantidade da substância desejada. Como sua concentração é desconhecida, deve ser determinada antes da titulação. Esse processo é chamado de padronização. Esta é a determinação da concentração de soluções de trabalho por sua titulação preliminar com soluções padrão.

Padronização necessária para soluções:

• Ácidos - sulfúrico, clorídrico, nítrico.
• Álcalis.
• Permanganato de potássio.
• Nitrato de prata.

Seleção do indicador

Para determinar com precisão o ponto de equivalência, ou seja, o final da titulação, você precisa da escolha certa do indicador. São substâncias que mudam de cor dependendo do valor do pH. Cada indicador muda a cor de sua solução em um valor de pH diferente, chamado intervalo de transição. Para um indicador devidamente selecionado, o intervalo de transição coincide com a mudança de pH na região do ponto de equivalência, chamado s alto de titulação. Para determiná-lo, é necessário construir curvas de titulação, para as quais são realizados cálculos teóricos. Dependendo da força do ácido e da base, existem quatro tipos de curvas de titulação.

Cálculos em análise titrimétrica

Se o ponto de equivalência for definido corretamente, o titulante e a substância titulada reagirão em uma quantidade equivalente, ou seja, a quantidade da substância titulante(n_e1) será igual à quantidade da substância titulada (n_e2): n_e1=n e2_{. Como a quantidade da substância equivalente é igual ao produto da concentração molar do equivalente e o volume da solução, então a igualdade}

C_e1∙V₁=C_e2∙V_{2, onde:}

-C_{e1 – concentração normal do titulante, valor conhecido;}

-V_{1 – volume da solução titulante, valor conhecido;}

-C_{e2 – concentração normal da substância titulável, a ser determinada;}

-V_{2 – o volume da solução da substância titulada, determinado durante a titulação.}

Após a titulação, você pode calcular a concentração da substância de interesse usando a fórmula:

C_e2=C_e1∙V₁/ V₂

Realizando Análise Titrimétrica

O método de análise química quantitativa por titulação inclui as seguintes etapas:

1. Preparação de 0, 1 n solução padrão a partir de uma amostra da substância.
2. Preparação de aproximadamente 0,1 N de solução de trabalho.
3. Padronização da solução de trabalho de acordo com a solução padrão.
4. Titulação da solução de teste com a solução de trabalho.
5. Faça os cálculos necessários.