Métodos físicos de análise: tipos, propriedades dos grupos e características das medidas

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Métodos físicos de análise: tipos, propriedades dos grupos e características das medidas
Métodos físicos de análise: tipos, propriedades dos grupos e características das medidas
Anonim

Atualmente existem muitos especialistas que se dedicaram às ciências físicas ou químicas, e às vezes ambas. De fato, a maioria dos fenômenos pode ser logicamente explicada com precisão por meio de tais experimentos. Consideraremos os métodos de pesquisa física com mais detalhes.

Métodos de análise em química analítica

Química analítica é a ciência de detectar, separar e identificar produtos químicos. Para realizar certas operações com compostos, são utilizados métodos químicos, físicos e físico-químicos de análise. Este último método também é chamado de instrumental, pois sua aplicação requer modernos equipamentos de laboratório. É subdividido em grupos espectroscópicos, físicos nucleares e radioquímicos.

Além disso, em química pode haver problemas de diferentes tipos que requerem soluções individuais. Dependendo disso, existem métodos de análise qualitativa (determinando o nome e a forma de uma substância) e quantitativa (determinando quanto de uma determinada substância está contida em uma alíquota ou amostra).

Métodos de análise quantitativa

Eles permitem determinar o conteúdo da substância original na amostra. No total, existem métodos químicos, físico-químicos e físicos de análise quantitativa.

Métodos químicos de análise quantitativa

Métodos de análise quantitativa
Métodos de análise quantitativa

Eles são divididos em:

  1. Análise de peso que permite determinar o conteúdo de uma substância pesando em uma balança analítica e realizando outras operações.
  2. Análise de volume, que envolve a medição do volume de substâncias em diferentes estados agregados ou soluções.

Por sua vez, está dividido nas seguintes subseções:

  • A análise titrimétrica volumétrica é usada em uma concentração conhecida do reagente, a reação com a qual a substância necessária é consumida e, em seguida, o volume consumido é medido;
  • método de gás volumétrico é analisar misturas de gases onde a substância original é absorvida por outra.
  • sedimentação volumétrica (do latim sedimentum - "assentamento") baseia-se na estratificação por um sistema disperso resultante da gravidade. Isso é acompanhado por precipitação, cujo volume é medido usando um tubo de centrífuga.

Os métodos químicos nem sempre são convenientes de usar, pois muitas vezes é necessário separar a mistura para isolar o componente desejado. Para realizar tal operação sem o uso de reações químicas, são utilizados métodos físicos de análise. E observar a mudança nas propriedades físicas do composto como resultadorealizando reações - físicas e químicas.

Métodos físicos de análise quantitativa

Métodos físicos e químicos
Métodos físicos e químicos

Eles são usados durante muitos estudos de laboratório. Os métodos físicos de análise incluem:

  1. Espectroscópico - baseado na interação de átomos, moléculas, íons do composto estudado com radiação eletromagnética, em que fótons são absorvidos ou liberados.
  2. O método físico-nuclear consiste em expor uma amostra da substância em estudo a um fluxo de nêutrons, estudando o qual, após o experimento, é possível determinar o teor quantitativo dos elementos contidos na amostra, medindo radiação radioativa. Isso funciona porque a quantidade de atividade das partículas é diretamente proporcional à concentração do elemento em estudo.
  3. O método radioquímico é determinar o conteúdo na substância de isótopos radioativos formados como resultado de transformações.

Métodos físico-químicos de análise quantitativa

Como esses métodos são apenas parte dos métodos físicos para analisar uma substância, eles também são divididos em métodos de pesquisa espectroscópicos, físico-nucleares e radioquímicos.

Métodos de análise qualitativa

Métodos de análise qualitativa
Métodos de análise qualitativa

Na química analítica, para estudar as propriedades de uma substância, determinar seu estado físico, cor, sabor, cheiro, são utilizados métodos de análise qualitativa, que, por sua vez, são divididos no mesmo químico, físico e físico-químico (instrumental). Além disso, métodos físicos de análise são preferidos em química analítica.

Os métodos químicos são realizados de duas maneiras: reações em soluções e reações em via seca.

Reações da via úmida

Reações em soluções têm certas condições, uma ou mais das quais devem ser atendidas:

  1. Formação de um precipitado insolúvel.
  2. Mudando a cor da solução.
  3. Evolução de uma substância gasosa.

A formação de precipitados pode ocorrer, por exemplo, como resultado da interação de cloreto de bário (BaCl2) e ácido sulfúrico (H2SO4). Os produtos da reação são o ácido clorídrico (HCl) e um precipitado branco insolúvel em água - sulfato de bário (BaSO4). Então a condição necessária para a ocorrência de uma reação química será cumprida. Às vezes, os produtos da reação podem ser algumas substâncias, que devem ser separadas por filtração.

Mudar a cor da solução como resultado da interação química é uma característica muito importante da análise. Isso é observado com mais frequência ao trabalhar com processos redox ou ao usar indicadores no processo de titulação ácido-base. As substâncias que podem colorir a solução com a cor apropriada incluem: tiocianato de potássio KSCN (sua interação com sais de ferro III é acompanhada por uma coloração vermelho-sangue da solução), cloreto férrico (ao interagir com água clorada, a cor verde fraca do solução fica amarela), dicromato de potássio (quando reduzido e sob a ação do ácido sulfúrico, passa de laranja paraverde escuro) e outros.

As reações que ocorrem com a liberação de gás não são básicas e são usadas em casos raros. O dióxido de carbono mais comumente produzido em laboratórios é o CO2.

Reações secas

Tais interações são realizadas para determinar o teor de impurezas na substância analisada, no estudo de minerais, e consiste em várias etapas:

  1. Teste de fusibilidade.
  2. Teste de cor da chama.
  3. Teste de volatilidade.
  4. A capacidade de redox reações.

Normalmente, as substâncias minerais são testadas quanto à capacidade de fusão pré-aquecendo uma pequena amostra delas em um queimador de gás e observando o arredondamento de suas bordas sob uma lupa.

Para verificar como a amostra é capaz de colorir a chama, ela é aplicada sobre um fio de platina primeiro na base da chama e depois no local mais aquecido.

A volatilidade da amostra é verificada no cilindro de ensaio, que é aquecido após a introdução do elemento de teste.

As reações dos processos redox são mais frequentemente realizadas em bolas secas de bórax fundido, nas quais a amostra é colocada e depois submetida a aquecimento. Existem outras maneiras de realizar esta reação: aquecimento em tubo de vidro com metais alcalinos - Na, K, aquecimento simples ou aquecimento em carvão, e assim por diante.

Uso de indicadores químicos

Método luminescente (fluorescente)
Método luminescente (fluorescente)

Às vezes, os métodos de análise química usam diferentesindicadores que ajudam a determinar o pH do meio de uma substância. Os mais usados são:

  1. Litmus. Em um ambiente ácido, o papel de tornassol indicador fica vermelho e em um ambiente alcalino fica azul.
  2. Metillaranja. Quando exposto a um íon ácido, fica rosa, alcalino - fica amarelo.
  3. Fenolftaleína. Em ambiente alcalino, é característica de cor vermelha, e em ambiente ácido não apresenta cor.
  4. Curcumina. É usado com menos frequência do que outros indicadores. Torna-se marrom com álcalis e amarelo com ácidos.

Métodos físicos de análise qualitativa

Uso de indicadores químicos
Uso de indicadores químicos

Atualmente, eles são frequentemente usados em pesquisas industriais e laboratoriais. Exemplos de métodos físicos de análise são:

  1. Spectral, que já foi discutido acima. Este, por sua vez, é dividido em métodos de emissão e absorção. Dependendo do sinal analítico das partículas, a espectroscopia atômica e molecular são distinguidas. Durante a emissão, a amostra emite quanta e, durante a absorção, os fótons emitidos pela amostra são absorvidos seletivamente por pequenas partículas - átomos e moléculas. Este método químico utiliza tipos de radiação como ultravioleta (UV) com comprimento de onda de 200-400 nm, visível com comprimento de onda de 400-800 nm e infravermelho (IR) com comprimento de onda de 800-40000 nm. Essas áreas de radiação são também chamadas de "alcance óptico".
  2. O método luminescente (fluorescente) consiste em observar a emissão de luz pela substância em estudo devido aexposição aos raios ultravioleta. A amostra de teste pode ser um composto orgânico ou mineral, assim como alguns medicamentos. Quando expostos à radiação UV, os átomos dessa substância passam para um estado excitado, caracterizado por uma impressionante reserva de energia. Durante a transição para o estado normal, a substância se ilumina devido à quantidade residual de energia.
  3. A análise de difração de raios X é realizada, via de regra, usando raios X. Eles são usados para determinar o tamanho dos átomos e como eles estão localizados em relação a outras moléculas da amostra. Assim, encontra-se a rede cristalina, a composição da amostra e a presença de impurezas em alguns casos. Este método usa uma pequena quantidade de analito sem o uso de reações químicas.
  4. Método espectrométrico de massa. Às vezes acontece que o campo eletromagnético não permite que certas partículas ionizadas passem por ele devido a uma diferença muito grande na proporção de massa e carga. Para determiná-los, é necessário este método físico de análise.

Assim, esses métodos são muito procurados, se comparados aos químicos convencionais, pois apresentam uma série de vantagens. No entanto, a combinação de métodos químicos e físicos de análise em química analítica fornece um resultado muito melhor e mais preciso do estudo.

Métodos físico-químicos (instrumentais) de análise qualitativa

Métodos físicos
Métodos físicos

Estas categorias incluem:

  1. Métodos eletroquímicos que consistem em medirforças eletromotrizes de células galvânicas (potenciometria) e condutividade elétrica de soluções (condutometria), bem como no estudo do movimento e repouso de processos químicos (polarografia).
  2. Análise espectral de emissão, cuja essência é determinar a intensidade da radiação eletromagnética em uma escala de frequência.
  3. Método fotométrico.
  4. Análise espectral de raios X, que examina os espectros de raios X que passaram pela amostra.
  5. Método para medir a radioatividade.
  6. O método cromatográfico é baseado na interação repetida de sorção e dessorção de uma substância quando ela se move ao longo de um sorvente imóvel.

Você deve saber que basicamente os métodos físico-químicos e físicos de análise em química são combinados em um grupo, então, quando considerados separadamente, eles têm muito em comum.

Métodos físico-químicos de separação de substâncias

Métodos físico-químicos para a separação de substâncias
Métodos físico-químicos para a separação de substâncias

Muitas vezes em laboratórios há situações em que é impossível extrair a substância necessária sem separá-la de outra. Nesses casos, são utilizados métodos de separação de substâncias, que incluem:

  1. Extração - um método pelo qual a substância necessária é extraída de uma solução ou mistura por meio de um extrator (solvente correspondente).
  2. Cromatografia. Este método é utilizado não apenas para análise, mas também para a separação de componentes que estão nas fases móvel e estacionária.
  3. Separação por troca iônica. Como resultadoa substância desejada pode precipitar, insolúvel em água, e pode então ser separada por centrifugação ou filtração.
  4. A separação criogênica é usada para extrair substâncias gasosas do ar.
  5. Eletroforese é a separação de substâncias com a participação de um campo elétrico, sob a influência de que partículas que não se misturam entre si se movem em meio líquido ou gasoso.

Assim, o auxiliar de laboratório sempre poderá obter a substância necessária.

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