Espectroscopia de emissão atômica (AES) é um método de análise química que usa a intensidade da luz emitida por uma chama, plasma, arco ou faísca em um comprimento de onda específico para determinar a quantidade de um elemento em uma amostra.
O comprimento de onda de uma linha espectral atômica dá a identidade do elemento, enquanto a intensidade da luz emitida é proporcional ao número de átomos do elemento. Esta é a essência da espectroscopia de emissão atômica. Permite analisar elementos e fenômenos físicos com precisão impecável.
Métodos espectrais de análise
Uma amostra do material (analito) é introduzida na chama como um gás, uma solução de spray ou com um pequeno laço de fio, geralmente de platina. O calor da chama vaporiza o solvente e quebra as ligações químicas, criando átomos livres. A energia térmica também transforma este último emestados eletrônicos que posteriormente emitem luz quando retornam à sua forma anterior.
Cada elemento emite luz em um comprimento de onda característico, que é espalhado por uma grade ou prisma e detectado em um espectrômetro. O truque mais usado neste método é a dissociação.
Uma aplicação comum para medição de emissão de chama é a regulamentação de metais alcalinos para análises farmacêuticas. Para isso, utiliza-se o método de análise espectral de emissão atômica.
Plasma acoplado indutivamente
Espectroscopia de emissão atômica com plasma indutivamente acoplado (ICP-AES), também chamada de espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES), é uma técnica analítica usada para detectar elementos químicos.
Este é um tipo de espectroscopia de emissão que utiliza um plasma acoplado indutivamente para produzir átomos e íons excitados que emitem radiação eletromagnética em comprimentos de onda característicos de um determinado elemento. Este é um método de chama com temperatura variando de 6000 a 10000 K. A intensidade desta radiação indica a concentração do elemento na amostra utilizada na aplicação do método de análise espectroscópica.
Links principais e esquema
ICP-AES consiste em duas partes: ICP e espectrômetro óptico. A tocha ICP consiste em 3 tubos de vidro de quartzo concêntricos. A saída ou bobina "de trabalho" do gerador de radiofrequência (RF) envolve parte deste queimador de quartzo. O gás argônio é comumente usado para criar plasma.
Quando o queimador é ligado, um forte campo eletromagnético é criado dentro da bobina por um poderoso sinal de RF que flui através dela. Este sinal de RF é gerado por um gerador de RF, que é essencialmente um poderoso transmissor de rádio que controla a "bobina de trabalho" da mesma forma que um transmissor de rádio convencional controla uma antena transmissora.
Instrumentos típicos operam em 27 ou 40 MHz. O gás argônio que flui através do queimador é inflamado por uma unidade Tesla, que cria um arco de descarga curto no fluxo de argônio para iniciar o processo de ionização. Assim que o plasma é "aceso", a unidade Tesla desliga.
O papel do gás
O gás argônio é ionizado em um forte campo eletromagnético e flui através de um padrão simétrico de rotação especial na direção do campo magnético da bobina de RF. Como resultado de colisões inelásticas criadas entre átomos neutros de argônio e partículas carregadas, é gerado um plasma estável de alta temperatura de cerca de 7000 K.
Uma bomba peristáltica fornece uma amostra aquosa ou orgânica para um nebulizador analítico onde é convertida em uma névoa e injetada diretamente na chama de plasma. A amostra colide imediatamente com elétrons e íons carregados no plasma e decai no último. Várias moléculas se dividem em seus respectivos átomos, que então perdem elétrons e se recombinam repetidamente no plasma, emitindo radiação nos comprimentos de onda característicos dos elementos envolvidos.
Em alguns projetos, um gás de cisalhamento, geralmente nitrogênio ou ar comprimido seco, é usado para “cortar” o plasma em um local específico. Uma ou duas lentes de transmissão são então usadas para focar a luz emitida em uma grade de difração, onde ela é separada em seus comprimentos de onda componentes em um espectrômetro óptico.
Em outros projetos, o plasma cai diretamente na interface óptica, que consiste em um orifício por onde sai um fluxo constante de argônio, desviando-o e proporcionando resfriamento. Isso permite que a luz emitida pelo plasma entre na câmara óptica.
Alguns designs usam fibras ópticas para transmitir parte da luz para câmeras ópticas separadas.
Câmera Óptica
Nela, após dividir a luz em seus vários comprimentos de onda (cores), a intensidade é medida usando um tubo fotomultiplicador ou tubos posicionados fisicamente para "visualizar" o(s) comprimento(s) de onda específico(s) para cada linha de elemento envolvida.
Em dispositivos mais modernos, as cores separadas são aplicadas a uma matriz de fotodetectores semicondutores, como dispositivos de carga acoplada (CCDs). Nas unidades que usam esses conjuntos de detectores, as intensidades de todos os comprimentos de onda (dentro da faixa do sistema) podem ser medidas simultaneamente, permitindo que o instrumento analise todos os elementos aos quais a unidade é atualmente sensível. Assim, as amostras podem ser analisadas muito rapidamente usando espectroscopia de emissão atômica.
Trabalho adicional
Em seguida, após todos os itens acima, a intensidade de cada linha é comparada com as concentrações conhecidas de elementos previamente medidas e, em seguida, seu acúmulo é calculado por interpolação ao longo das linhas de calibração.
Além disso, um software especial geralmente corrige a interferência causada pela presença de vários elementos em uma determinada matriz de amostras.
Exemplos de aplicações de ICP-AES incluem a detecção de metais em vinho, arsênico em alimentos e oligoelementos associados a proteínas.
ICP-OES é amplamente utilizado no processamento mineral para fornecer dados de teor para diferentes fluxos para construir pesos.
Em 2008, esse método foi usado na Universidade de Liverpool para demonstrar que o amuleto Chi Rho, encontrado em Shepton Mallet e anteriormente considerado uma das primeiras evidências do cristianismo na Inglaterra, remonta apenas ao século XIX.
Destino
ICP-AES é frequentemente usado para analisar elementos traço no solo e por esta razão é usado em perícia para determinar a origem de amostras de solo encontradas em cenas de crimes ou vítimas, etc. um no tribunal, certamente fortalece outras evidências.
Também está rapidamente se tornando o método analítico de escolha para determinar os níveis de nutrientes em solos agrícolas. Esta informação é então usada para calcular a quantidade de fertilizante necessária para maximizar o rendimento e a qualidade.
ICP-AEStambém usado para análise de óleo do motor. O resultado mostra como o motor funciona. As peças que se desgastam deixam marcas no óleo que podem ser detectadas com ICP-AES. A análise ICP-AES pode ajudar a determinar se as peças não estão funcionando.
Além disso, é capaz de determinar quantos aditivos de óleo permanecem e, portanto, indicar quanto tempo de vida útil ainda resta. A análise de óleo é frequentemente usada por gerentes de frota ou entusiastas de carros que estão interessados em aprender o máximo possível sobre o desempenho de seus motores.
ICP-AES também é usado na fabricação de óleos de motor (e outros lubrificantes) para controle de qualidade e conformidade com especificações de fabricação e indústria.
Outro tipo de espectroscopia atômica
A espectroscopia de absorção atômica (AAS) é um procedimento analítico espectral para a determinação quantitativa de elementos químicos utilizando a absorção de radiação óptica (luz) por átomos livres no estado gasoso. Baseia-se na absorção de luz por íons metálicos livres.
Em química analítica, um método é usado para determinar a concentração de um determinado elemento (um analito) em uma amostra analisada. O AAS pode ser usado para determinar mais de 70 elementos diferentes em solução ou diretamente em amostras sólidas por meio de evaporação eletrotérmica, e é usado em pesquisas farmacológicas, biofísicas e toxicológicas.
Espectroscopia de absorção atômica pela primeira vezfoi usado como método analítico no início do século 19, e os princípios subjacentes foram estabelecidos na segunda metade por Robert Wilhelm Bunsen e Gustav Robert Kirchhoff, professores da Universidade de Heidelberg, Alemanha.
Histórico
A forma moderna de AAS foi amplamente desenvolvida na década de 1950 por um grupo de químicos australianos. Eles foram liderados por Sir Alan Walsh da Commonwe alth Scientific and Industrial Research Organization (CSIRO), Division of Chemical Physics, em Melbourne, Austrália.
A espectrometria de absorção atômica tem muitas aplicações em vários campos da química, como análise clínica de metais em fluidos e tecidos biológicos, como sangue total, plasma, urina, saliva, tecido cerebral, fígado, cabelo, tecido muscular, sêmen, em alguns processos de fabricação de produtos farmacêuticos: quantidades mínimas de catalisador remanescentes no medicamento final e análise de água quanto ao teor de metal.
Esquema de trabalho
A técnica usa o espectro de absorção atômica de uma amostra para estimar a concentração de certos analitos nela. Requer padrões de conteúdo constituinte conhecido para estabelecer uma relação entre a absorbância medida e sua concentração e, portanto, baseia-se na lei Beer-Lambert. Os princípios básicos da espectroscopia de emissão atômica são exatamente os listados acima no artigo.
Em resumo, os elétrons dos átomos no atomizador podem ser transferidos para orbitais mais altos (estado excitado) em um curto espaço de tempo.período de tempo (nanossegundos) absorvendo uma certa quantidade de energia (radiação de um determinado comprimento de onda).
Este parâmetro de absorção é específico para uma determinada transição eletrônica em um determinado elemento. Como regra, cada comprimento de onda corresponde a apenas um elemento, e a largura da linha de absorção é de apenas alguns picômetros (pm), o que torna a técnica elementarmente seletiva. O esquema de espectroscopia de emissão atômica é muito semelhante a este.
