Métodos de medição (métodos de medição) são um conjunto de regras e operações, cuja implementação fornece indicadores com um erro conhecido. De acordo com as disposições da Lei Federal nº 102, as medições devem ser realizadas por métodos certificados na forma prescrita.
Fatores que afetam o erro
O desvio não depende apenas das características metrológicas dos instrumentos de medição. Não são de pouca importância os erros do operador, as deficiências na seleção e preparação das amostras, as condições em que as medições são feitas e outros fatores. Assim, procedimentos de medição (MP) são criados em relação a condições específicas usando ferramentas específicas.
Esta afirmação, no entanto, não significa que cada laboratório deva desenvolver seus próprios métodos. No entanto, se o laboratório utilizar um tipo de instrumento de medição alinhado com o MVI certificado, os fatores de influência estão na faixa especificada,o operador possui as qualificações estabelecidas, então os indicadores físicos neste ambiente serão medidos com um erro conhecido.
Os fatores de influência devem incluir:
- umidade e temperatura do ar ambiente e do ambiente em que a medição é feita;
- frequência e tensão da rede;
- campo magnético;
- vibração e assim por diante.
GOST GSI
Os métodos de medição, de acordo com a norma estadual, incluem as seguintes seções e elementos estruturais:
- Nome.
- Escopo.
- Referências normativas.
- Termos e definições.
- Abreviaturas e símbolos.
- Requisitos de incerteza ou características de desvio atribuídas.
- Métodos e condições de medição.
- Requisitos de segurança, medidas de proteção ambiental, qualificação do operador.
- Atividades de preparação de medições.
- Medição.
- Processando resultados.
- Precisão do controle.
- Aplicativos.
Autoridades competentes
De acordo com o GOST, os procedimentos de medição são criados e certificados da maneira prescrita pela Rosstandart. A verificação do MVI é realizada:
- GNMC (Principal Centro Metrológico Científico);
- órgãos territoriais do GMS (Serviço Metrológico Estadual);
- outras organizações que possuem credenciamento e têm o direito de realizar a certificação.
Verificação de métodos usados fora do escopo do estadosupervisão metrológica, as empresas se organizam e realizam de acordo com as regras por elas estabelecidas.
Criação do MVI
O desenvolvimento de uma técnica de medição é realizado de acordo com os parâmetros iniciais e inclui:
- Escolha de método, instrumentos de medição, excipientes, sequência de operações, algoritmo para cálculo de totais.
- Criação de um documento preliminar para o procedimento de medição.
- Certificação metrológica.
Os requisitos iniciais incluem:
- Atribuição da técnica de medição.
- Padrões de erro.
- Condições de medição.
- Características do objeto medido.
A consulta deve incluir:
- Nome (se necessário, um nome detalhado é dado) da quantidade e suas características.
- Restrições no âmbito de aplicação do MVI por filiação departamental, características e tipos de objetos, etc.
Os padrões de erro devem ser definidos na forma de parâmetros especificados em documentos normativos, com referência ao ato normativo e técnico em que estão previstos (se houver).
As condições de medição são definidas como uma série de indicadores de grandezas (fatores) que influenciam: elétricos, mecânicos, climáticos e assim por diante.
A característica de um objeto é definida pelos valores limite desses parâmetros, cujo desvio dos indicadores nominais afeta o erro.
A escolha dos meios e método de medição ema técnica de medição é realizada de acordo com os documentos regulamentares e técnicos atuais. Se não houver DTNs, toma-se como base o cálculo das características de erro ou os resultados de seu estudo experimental.
Classificação
Os métodos certificados para realização de medições são divididos em grupos de acordo com os métodos para obtenção de resultados:
- Métodos diretos. Ao usá-los, o valor desejado é obtido com base em dados experimentais.
- Métodos indiretos. Nesse caso, o valor final é definido levando em consideração medições diretas de grandezas que possuem certa dependência do objeto medido. Esses métodos são usados quando não é possível usar métodos diretos. Por exemplo, o cálculo da densidade de um corpo sólido é baseado nos resultados da medição de seu volume e massa.
De acordo com as condições em que as medições são feitas, os métodos de medição são divididos em:
- Contato. Eles são baseados na interação do elemento sensível do dispositivo de medição e do objeto. Um exemplo simples seria medir a temperatura corporal com um termômetro.
- Sem contato. Esses métodos são baseados, respectivamente, na ausência de contato entre o objeto e o elemento sensível do dispositivo de medição. Por exemplo, calcular a distância usando um radar, em um alto-forno - determinar a temperatura com um pirômetro, etc.
Dependendo do método de comparação de parâmetros selecionado,a ser medido, com a unidade SI, aloque:
- Método direto. Nesses casos, o valor é determinado pelo dispositivo de leitura. Por exemplo, pode ser um voltímetro, amperímetro, termômetro, etc. Uma medida que reflete uma unidade de medida não faz parte do processo. Esta tarefa no SI (sistema de medição) é realizada pela balança.
- Método de comparação. Neste caso, o parâmetro medido é comparado com o indicador reproduzido pela medida. Por exemplo, a massa em uma balança é determinada equilibrando os pesos.
Tipos de métodos de comparação
Entre os principais métodos estão:
- Método nulo. Quando usado, o efeito líquido das magnitudes no comparador é reduzido a 0. Por exemplo, a força da resistência elétrica de uma ponte é determinada pelo seu balanceamento absoluto.
- Método de coincidência. Ao usá-lo, a diferença que ocorre entre os indicadores da medida desejada e reproduzível é medida quando as marcas nas escalas (por exemplo, paquímetro e vernier) ou sinais periódicos coincidem.
- Método de substituição. É baseado em uma comparação com uma medida. O parâmetro medido é substituído por um valor conhecido. É reproduzido por medida. As condições permanecem in alteradas. Por exemplo, a pesagem é realizada movendo alternadamente a massa e os pesos em um prato da balança.
Análise de águas residuais: técnica de medição (PND F 14.1:2:4.135-98)
Este MVI permite determinar o conteúdo de elementos em determinados intervalos em uma solução de amostra semdiluição.
PND F 14.1:2:4.135-98 estabelece a metodologia para realizar medições de concentração de massa:
- silicone;
- bário;
- alumínio;
- berílio;
- boro;
- tálio;
- sódio;
- arsênico e outros elementos.
Se necessário, é possível determinar o teor de óxidos de vários elementos em amostras de resíduos, água potável, natural por cálculo.
O método de medição da concentração de massa de substâncias é baseado na determinação da intensidade de radiação de átomos e íons do elemento correspondente excitado no plasma de argônio.
Mecanismo de pesquisa
Uma bomba peristáltica e um nebulizador são usados para introduzir a solução da amostra (amostra) no espectrômetro de emissão atômica. A solução na forma de pequenas gotículas (na forma de aerossol) entra na câmara. O aerossol é injetado no plasma acoplado indutivamente através de um tubo queimador em fluxo de argônio.
Durante todo o tempo em que a amostra está nela (aprox. 2-3 ms), passam os ciclos de evaporação e atomização, ionização e excitação. A radiação emitida por íons e átomos é focalizada pelo espectrômetro na fenda de entrada. É ainda separado por comprimento de onda por uma grade de difração (elemento dispersivo).
Espectrômetro com policromador permite realizar pesquisas simultâneas de vários elementos. Neste caso, a radiação monocromática, tendo passado por difração na grade, entra na fenda de saída. Na saída, um número fixo de PMTs (fotoeletrônicosmultiplicadores). Cada um deles registra radiação de um comprimento de onda específico em sua saída.
Em um espectrômetro de emissão atômica com sistema óptico Echelle, a separação (decomposição) da radiação é realizada por uma grade de difração e um prisma. Como resultado, a imagem espectral é bidimensional.
As funções do registrador são realizadas pelo CID (detector de matriz de semicondutores). O número de pixels de gravação nele ultrapassa 250 mil. Como resultado, uma análise multielemento pode ser realizada em uma medição e as linhas mais sensíveis de cada elemento podem ser registradas.
Exemplo de procedimento de medição: mineralização da amostra
A análise de amostras de efluentes contendo partículas visíveis em suspensão (sedimentos) é realizada de duas maneiras.
A primeira é a pesquisa de navios abertos. Uma amostra de águas residuais contendo sedimentos ou partículas suspensas é misturada. Depois disso, 100 metros cúbicos são levados para um vidro resistente ao calor (ou frasco). veja o exemplo.
Se for necessário determinar as formas dissolvidas das substâncias, as amostras são pré-filtradas. Uma membrana ou filtro de papel pode ser usado para isso.
Uma amostra em branco está sendo preparada ao mesmo tempo. Ele usa água desoinizada ou bidestilada em vez de água residual.
Às amostras analisadas e em branco são adicionados ácido nítrico concentrado (2 cc) e peróxido de hidrogênio (1 cc).
Os recipientes são aquecidos por duas horas sem ferver. Como resultado, a solução é evaporada para cerca de 25 metros cúbicos. veja
Depoisresfriamento, as amostras são levadas ao volume inicial (100 cc) com água desoinizada ou bidestilada.
Se uma suspensão permanecer, ela é removida (por filtração) em um prato seco.
Decomposição em microondas
Como no caso anterior, a amostra contendo partículas suspensas deve ser misturada. Pegue amostras de 50 cm com um cilindro de medição3 e coloque em um cilindro de PTFE.
Depois disso, ácido nítrico concentrado (2 cm3) é adicionado à amostra. A mistura é colocada em um exaustor por 15-30 minutos.
O cilindro de PTFE é inserido na autoclave (aparelho de aquecimento) do forno de micro-ondas. Neste caso, você deve se orientar pelo manual de instruções do equipamento e observar as precauções de segurança.
Os aparelhos de aquecimento são colocados no forno; o programa de digestão de amostras está instalado.
As autoclaves resfriadas são suavemente agitadas. Isso é necessário para que o conteúdo seja bem misturado. Depois disso, para equilibrar a pressão, abra um pouco a tampa.
Mistura qualitativamente decomposta após a remoção de óxidos nítricos é uma solução transparente amarelada ou incolor. Não deve haver partículas não dissolvidas nas paredes do revestimento.
A solução é resfriada até a temperatura ambiente e então transferida para um frasco de 50 cm3. As paredes do liner fluoroplástico são lavadas com água bidestilada ou deionizada (pequenas porções).
Atestado
É realizado para aqueles MVI quesão utilizados nas áreas de supervisão metrológica estadual. A certificação de métodos de medição também é realizada para controlar o estado de sistemas tecnicamente complexos (GOST 22.2.04).
MTI, que são usados fora do escopo de controle e supervisão estatal, são certificados de acordo com as regras definidas na empresa ou no departamento da indústria.
O principal objetivo do procedimento é confirmar a possibilidade de realizar medições na ordem e com erro que não exceda os indicadores indicados no documento da metodologia.
A certificação é realizada pelos serviços metrológicos e outras estruturas autorizadas a desempenhar as funções de assegurar a uniformidade das medições.
A verificação é realizada com base nos resultados do exame de materiais e documentos compilados durante o desenvolvimento do MVI. Estes incluem materiais de pesquisa técnica/experimental.
Documentos para certificação
A lista de títulos inclui:
- Requisitos iniciais para a criação (desenvolvimento) do MMI.
- Projeto de documento regulamentando a metodologia.
- Programa e resultados do cálculo/avaliação experimental das características do erro.
Resultado positivo
No caso de se verificar a conformidade do MMI com as disposições do documento regulamentar, este é aprovado na forma prescrita. Ele (exceto para o padrão estadual) indica que o MVI é certificado. Neste caso, é indicada a organização (empresa) cujo serviço metrológico efetuou a verificação. Pode ser indicado pelo GNMC ou pela autoridade GMS.
Registro do MVI
Os métodos certificados estão sujeitos a contabilidade. Para isso, foi criado o Registro Federal de Métodos de Medição. Ele consiste em várias seções.
Regulado pela norma e métodos certificados destinados ao uso nas áreas de distribuição de controle e supervisão do estado metrológico devem ser registrados sem falhas.
Para ser incluído no registro de métodos de medição, o desenvolvedor envia ao VNIIMS (Instituto de Pesquisa de Serviço Metrológico da Rússia) um documento para MVI com uma cópia do certificado de atestado em anexo.
Não há taxa de inscrição.
Cada técnica recebe um código quando é inserida no registro. Inclui a abreviatura FR (Federal Register), número da seção (um dígito), código do tipo de medição (dois dígitos), data de registro (ano) e número da conta (cinco dígitos). Por exemplo: FR.1.37.1998.00004.
